77618-99-6
中文名稱
2-氨基-5-(甲硫基)吡啶
英文名稱
2-Amino-5-Methylthiopyridine
CAS
77618-99-6
分子式
C6H8N2S
分子量
140.21
MOL 文件
77618-99-6.mol
更新日期
2023/04/18 18:51:11
77618-99-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-氨基-5-甲基硫代吡啶 英文別名
2-Amino-5-(methylthio)2-Amino-5-Methylthiopyridine
2-Pyridinamine, 5-(methylthio)-
5-methylsulfanylpyridin-2-amine
2-AMino-5-Methylsulfanylpyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)65.5-66.5 °C(Solv: ethyl ether (60-29-7))
沸點(diǎn)295.9±20.0 °C(Predicted)
密度1.20±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)5.52±0.13(Predicted)
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
35196-09-9
77618-99-6
以5-(甲基硫代)-2-硝基吡啶為原料合成2-氨基-5-(甲硫基)吡啶的一般步驟如下：將5-(甲基硫代)-2-硝基吡啶（300 mg，1.8 mmol）溶于乙酸（7 mL）和濃鹽酸的混合溶劑中。在冰浴冷卻下，向反應(yīng)體系中緩慢分批加入濃鹽酸（0.5 mL）和鋅粉（692 mg，10.6 mmol），持續(xù)冷卻5分鐘。隨后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘。反應(yīng)完成后，過濾除去不溶物，濾液用碳酸氫鈉水溶液中和至中性，并用二氯甲烷進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，依次用水和飽和氯化鈉水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾除去溶劑，得到的粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫梯度：己烷/乙酸乙酯=1:1→氯仿/甲醇=20:1），最終得到2-氨基-5-(甲硫基)吡啶158 mg（產(chǎn)率64%），為淺黃色粉末狀結(jié)晶。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6849647, 2005, B1. Location in patent: Page/Page column 145
[2] Patent: US2002/52349, 2002, A1
[3] Patent: US2013/225638, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0282; 0284