17334-08-6

78667-04-6

以1-甲基-2-羥甲基-1H-咪唑（BB6）為原料合成2-(氯甲基)-1-甲基-1H-咪唑鹽酸鹽（BB7）的一般步驟：向BB6（35.5g，316.96mmol）的二氯甲烷（DCM，1500mL）溶液中緩慢加入亞硫酰氯（SOCl2，330mL，4436mmol）。將反應混合物逐漸升溫至室溫，并持續(xù)攪拌5小時。反應完成后，將混合物濃縮以去除溶劑。殘余物依次用二氯甲烷（DCM，2×500mL）和乙醚（Et2O，2×200mL）洗滌，最終得到目標產物BB7（50g，收率95%），為灰白色固體。薄層色譜（TLC）顯示Rf值為0.4（展開劑：乙酸乙酯）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）數據如下：δ7.76（1H，表觀雙峰），7.70（1H，表觀雙峰），5.17（2H，單峰），3.87（3H，單峰）；質譜（MS）顯示m/z為131（[M+H]+）。

參考文獻：

[1] Patent: US2012/322722, 2012, A1

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[5] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 45, p. 6087 - 6089