7509-61-7

79183-65-6

按照Yang等人所述的方法（參見J. Am. Chem. Soc., 1996, 118:9557），將中間體62研磨后，分次加入裝有15 mL濃硫酸的50 mL錐形瓶中，同時(shí)保持?jǐn)嚢璨囟染S持在90℃。緩慢加入乙酰胺，確保反應(yīng)混合物的溫度不超過105℃。加畢，將紫黑色溶液在90℃下繼續(xù)攪拌15分鐘，隨后冷卻至60℃，并倒入含有15克碎冰的燒杯中。繼續(xù)添加冰直至燒杯外壁觸感冰冷。通過過濾收集橙棕色沉淀，并在真空條件下干燥過夜，得到純度足以用于下一步驟的二氫吲哚-2,3-二酮（中間體63，0.77 g，收率27%）。中間體63亦可經(jīng)乙醇重結(jié)晶，獲得純橙色紅色針狀產(chǎn)物。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）δ 1.14（t, J = 7.5 Hz, 3H），2.56（q, J = 7.6 Hz, 2H），7.03（t, J = 7.5 Hz, 1H），7.35（d, J = 7.3 Hz, 1H），7.46（d, J = 7.6 Hz, 1H），11.11（s, 1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2006, vol. 79, # 10, p. 1585 - 1600

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[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 16, p. 6003 - 6017

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