79476-07-6
79476-07-6 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
5332-24-1
79476-07-6
以3-溴喹啉為原料合成3-碘喹啉的一般步驟：在經(jīng)烘箱干燥的可密封玻璃管中，依次加入磁力攪拌棒、3-溴喹啉（1.04 g，5.0 mmol）、新鮮研磨的碘化鈉（1.52 g，10.0 mmol）和碘化銅（I）（100 mg，0.5 mmol）。安裝橡膠隔膜后，對反應(yīng)容器進(jìn)行抽真空并用氬氣回填，此過程重復(fù)三次。隨后，通過注射器向容器中加入1,4-二惡烷（5 mL）和N,N'-二甲基乙二胺（0.12 mL，1.0 mmol）。移除橡膠隔膜，立即用聚四氟乙烯螺旋蓋密封反應(yīng)容器，并在110℃下加熱反應(yīng)22小時(shí)。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物用飽和氯化銨水溶液（30 mL）稀釋，并用二氯甲烷（4×25 mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（30 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥，濃縮得到棕色殘余物。殘余物通過己烷/乙酸乙酯混合溶劑重結(jié)晶，得到3-碘喹啉（1.15 g，收率90%）。3-碘喹啉的核磁共振氫譜（600 MHz，CDCl3）δ 9.04（d，J = 1.8 Hz，1H），8.55-8.54（m，1H），8.08-8.06（m，1H），7.75-7.71（m，2H），7.58-7.56（m，1H）；核磁共振碳譜（150 MHz，CDCl3）δ 155.57，146.34，143.71，130.03，130.01，129.50，127.41，126.79，89.77；高分辨質(zhì)譜（ESI-TOF）計(jì)算值C9H7IN [M+H]+：255.9618，實(shí)測值：255.9623。
參考文獻(xiàn)：
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