79944-62-0
中文名稱
3-氯-5-硝基苯甲醇
英文名稱
(3-CHLORO-5-NITROPHENYL)METHANOL
CAS
79944-62-0
分子式
C7H6ClNO3
分子量
187.58
MOL 文件
79944-62-0.mol
79944-62-0 結構式
基本信息
中文別名
3-氯-5-硝基苯甲醇(3-氯-5-硝基苯基)甲醇
英文別名
Benzenamine,2-bromo-7-methyl-3-Chloro-5-nitrobenzyl alcohol
3-chloro-5-nitroBenzenemethanol
(3-CHLORO-5-NITROPHENYL)METHANOL
Benzenemethanol, 3-chloro-5-nitro-
制備方法
方法1
34662-36-7
79944-62-0
1. 在0℃下，將3-氯-5-硝基苯甲酸（5.00g, 24.8mmol, ABCR GmbH & CO.KG）溶解于THF（48mL）中，攪拌至均勻。 2. 向上述溶液中緩慢加入1M硼烷-THF絡合物的THF溶液（99.2mL, 99.2mmol），保持溫度在0℃。 3. 將反應混合物逐漸升溫至室溫，并攪拌反應過夜。 4. 反應完成后，在冰浴冷卻下，緩慢向攪拌的混合物中加入MeOH以淬滅反應。 5. 將反應混合物用乙酸乙酯稀釋，依次用1N氫氧化鈉水溶液和飽和氯化鈉水溶液洗滌。 6. 分離有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后濃縮。 7. 通過柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，梯度從50%至100%）純化殘余物，得到純的3-氯-5-硝基苯甲醇（4.22g, 22.5mmol）。 8. 產物結構通過NMR確認（400MHz, CDCl3, 300K）：δ=8.13（m, 2H）, 7.71（s, 1H）, 4.81（m, 2H）, 2.00（br, 1H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2014/76028, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 97