799766-13-5
中文名稱
7-溴-4-甲基-苯并呋喃
英文名稱
Benzofuran, 7-bromo-4-methyl- (9CI)
CAS
799766-13-5
分子式
C9H7BrO
分子量
211.06
MOL 文件
799766-13-5.mol
799766-13-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
7-溴-4-甲基-苯并呋喃 英文別名
7-Bromo-4-methylbenzofuranBenzofuran, 7-bromo-4-methyl-
7-broMo-4-Methyl-1-benzofuran
Benzofuran, 7-bromo-4-methyl- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)261.5±20.0 °C(Predicted)
密度1.520±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
799766-12-4
799766-13-5
向500毫升圓底燒瓶中加入15.6克多磷酸（PPA）和無水氯苯（260毫升）。將混合物加熱至回流狀態(tài)，并在2小時(shí)內(nèi)緩慢滴加1-溴-2-（2,2-二甲氧基乙氧基）-4-甲基苯（8.11克，29.5毫摩爾）溶解于氯苯（60毫升）中的溶液。維持回流反應(yīng)3小時(shí)后，冷卻至室溫。反應(yīng)混合物通過二氧化硅塞過濾，隨后濃縮。通過柱層析純化（洗脫劑：100%己烷），得到4.67克（產(chǎn)率75%）目標(biāo)產(chǎn)物7-溴-4-甲基-苯并呋喃，為白色蠟狀固體，熔點(diǎn)32-33℃。1H NMR（300兆赫茲，DMSO-d6）δ：2.46（3H，單峰），7.02（1H，雙峰，J=7.9赫茲），7.16（1H，雙峰，J=2.2赫茲），7.43（1H，雙峰，J=7.9赫茲），8.10（1H，雙峰，J=2.2赫茲）。質(zhì)譜（EI）m/z：210（[M+]）。元素分析（C9H7BrO）計(jì)算值：C：51.22，H：3.34；實(shí)測(cè)值：C：50.83，H：3.08。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2004/103941, 2004, A2. Location in patent: Page 27
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 4, p. 902 - 906