80622-53-3
中文名稱
2-(3-溴苯基)丙酸甲酯
英文名稱
Methyl 2-(3-broMophenyl)propanoate
CAS
80622-53-3
分子式
C10H11BrO2
分子量
243.1
MOL 文件
80622-53-3.mol
更新日期
2025/04/09 18:57:44
80622-53-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)271.7±15.0 °C(Predicted)
密度1.383±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
150529-73-0
74-88-4
80622-53-3
在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向干燥的100 mL三頸燒瓶中加入3-溴苯基乙酸甲酯（4.58 g，20 mmol，1.0當(dāng)量）。加入無水四氫呋喃（30 mL），隨后在-78℃下緩慢滴加2.0 M二異丙基氨基鋰的THF/庚烷/乙苯溶液（10.5 mL，21 mmol，1.05當(dāng)量）。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌30分鐘。然后，加入碘甲烷（2.84 g，20 mmol，1.0當(dāng)量），并將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫，繼續(xù)攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，向反應(yīng)燒瓶中加入60 mL水，用50 mL二氯甲烷萃取，分離有機(jī)相。水相再用30 mL二氯甲烷萃取兩次。合并所有有機(jī)相，用飽和鹽水溶液洗滌兩次，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮后，通過柱色譜法純化殘余物，得到2-(3-溴苯基)丙酸甲酯3.95 g，收率82.3%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: CN108794319, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0033-0035
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[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 19, # 11, p. 3299 - 3311