53086-52-5
53086-52-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-間溴苯丙酸
2-(3-溴苯基)丙酸
2-(3-bromophenyl)propanoicacid
2-(3-BroMophenyl)Propionic Acid
Benzeneacetic acid, 3-bromo-a-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
1878-67-7
74-88-4
53086-52-5
步驟1. 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將3-溴苯乙酸（1.30g，6mmol）與2mL無水甲苯共沸除水后，冷卻至室溫。向此溶液中緩慢加入雙（三甲基甲硅烷基）氨化鈉的THF溶液（14mL，1N，14mmol）。室溫攪拌反應(yīng)20分鐘后，通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加碘甲烷（0.9g，7mmol）。反應(yīng)10分鐘后，用2N HCl溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至2以淬滅反應(yīng)。隨后，用乙酸乙酯（EtOAc）萃取反應(yīng)混合物，有機(jī)相用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，過濾后減壓濃縮至干。通過快速柱層析（硅膠，洗脫劑梯度：二氯甲烷（DCM）至DCM/EtOAc=10:1至4:1至2:1）純化，得到粗品2-(3-溴苯基)丙酸（1.13g，收率82%）為無色油狀物。
參考文獻(xiàn)：
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