80879-86-3
80879-86-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,3-DIMETHYL-4-NITROANILINE
2,3-Dimethyl-4-nitrobenzenamine
2,3-Dimethyl-4-nitro-phenylamine
Benzenamine, 2,3-dimethyl-4-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
114166-32-4
138330-47-9
59146-96-2
80879-86-3
向N-(2,3-二甲基-6-硝基苯基)乙酰胺（16.0g，1.0當(dāng)量）的溶液中加入60％硫酸水溶液（150mL）。將反應(yīng)混合物加熱至回流溫度，保持1小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫。隨后，用冰水（100mL）稀釋，并用2N氫氧化鈉溶液中和。用乙酸乙酯（3×50mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層，依次用飽和碳酸氫鈉溶液（2×50mL）和飽和氯化鈉溶液（2×50mL）洗滌。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮。通過柱色譜法（洗脫劑：10％二氯甲烷/己烷）純化殘余物，得到2,3-二甲基-6-硝基苯胺（5.5g，收率43％）和2,3-二甲基-4-硝基苯胺（1.5g，收率12％）。 2,3-二甲基-6-硝基苯胺（5.5g，43％）的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)：1H NMR（CDCl3）δ 2.05（s，3H），2.20（s，3H），6.15（br s，2H），6.45（d，J = 8.7Hz，1H），7.63（d，J = 9.0Hz，1H）；1H NMR（DMSO-d6）δ 2.10（s，3H），2.30（s，3H），6.50（d，J = 8.7Hz，1H），7.15（br s，2H），7.75（d，J = 9.0Hz，1H）。 2,3-二甲基-4-硝基苯胺的核磁共振氫譜數(shù)據(jù)：1H NMR（CDCl3）δ 2.10（s，3H），2.45（s，3H），4.05（br s，2H），6.45（d，J = 9.0Hz，1H），7.65（d，J = 8.7Hz，1H）；1H NMR（DMSO-d6）δ 2.00（s，3H），2.35（s，3H），6.12（br s，2H），6.53（d，J = 9.0Hz，1H），7.63（d，J = 9.0Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US6353006, 2002, B1. Location in patent: Page column 28-29