81167-60-4
81167-60-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-(叔丁基)-2-氯吡啶
4-tert-butyl-2-chloropyridine
4-(tert-Butyl)-2-chloropyridine
2-chloro-4-(1,1-dimethylethyl)-Pyridine
Pyridine, 2-chloro-4-(1,1-dimethylethyl)-
4-tert-butyl-2-chloropyridine4-tert-butyl-2-chloropyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
23569-17-7
81167-60-4
以4-叔丁基吡啶1-氧化物為原料合成4-(叔丁基)-2-氯吡啶的一般步驟：將4-叔丁基吡啶1-氧化物（5g，33.07mmol）置于雙頸燒瓶中。將雙頸燒瓶置于冰浴中冷卻，緩慢加入25ml磷酰氯（POCl3）至雙頸燒瓶中，形成反應(yīng)混合物。將混合物在回流條件下加熱24小時(shí)以完成反應(yīng)。反應(yīng)完成后，緩慢降溫至20℃，通過減壓蒸餾除去溶劑。向雙頸燒瓶中加入碳酸鈉水溶液進(jìn)行中和，隨后用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，收集有機(jī)層。有機(jī)層用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過柱色譜法純化（硅膠為固定相，洗脫劑比例為乙酸乙酯：正己烷=1：6），最終獲得4-(叔丁基)-2-氯吡啶（4g，收率72%）為透明液體。該化合物的結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ8.27（d，J=5.3Hz，1H），7.28（s，1H），7.19（dd，J=5.2Hz，1.6Hz，1H），1.29（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
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