832715-99-8
中文名稱
6-叔丁基煙酸
英文名稱
6-tert-butylnicotinic acid
CAS
832715-99-8
分子式
C10H13NO2
分子量
179.22
MOL 文件
832715-99-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:20
832715-99-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
6-叔丁基-煙酸6-叔丁基煙酸 1G
6-叔-丁基吡啶-3-羧酸
英文別名
6-tert-butylnicotinic acid6-(1,1-dimethylethyl)-3-Pyridinecarboxylic acid
3-Pyridinecarboxylic acid, 6-(1,1-diMethylethyl)-
制備方法
方法1
59-67-6
815-17-8
832715-99-8
步驟1：制備6-叔丁基煙酸 向煙酸（2.00 g，16.2 mmol）在水（250 mL）中的懸浮液中加入濃硫酸（1 mL，18.8 mmol），在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌至形成澄清溶液。隨后加入新戊酸（1.83 g，17.9 mmol），繼續(xù)在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于室溫?cái)嚢?0分鐘。依次加入硝酸銀（125 mg，0.74 mmol）和過硫酸銨（295 mg，1.3 mmol），用鋁箔包裹燒瓶以避光，將反應(yīng)混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至90℃。反應(yīng)2小時(shí)后，冷卻至室溫，將水相混合物減壓濃縮，得到無色固體。該固體用四氫呋喃研磨后過濾，固體殘余物用甲醇重結(jié)晶并再次過濾。合并兩次濾液，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過反相色譜法純化，使用85 g C-18柱，以10%乙腈水溶液至100%乙腈的梯度洗脫。收集含產(chǎn)物的餾分，減壓濃縮。殘余物經(jīng)水凍干，得到6-叔丁基煙酸，為無色固體（139 mg，產(chǎn)率4%）。 LC/MS: m/z 計(jì)算值C10H13NO2 ([M+H]+): 180.2。實(shí)測(cè)值: 180.1（正離子模式，電噴霧電離）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2014/90715, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 45