835595-11-4
中文名稱
3,4-DICHLORO-2-IODOANILINE錛圵S201533錛,WUXI APPTEC"
英文名稱
3,4-dichloro-2-iodobenzenamine
CAS
835595-11-4
分子式
C6H4Cl2IN
分子量
287.91
MOL 文件
835595-11-4.mol
更新日期
2026/05/18 11:14:52
835595-11-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,4-二氯-2-碘苯胺3,4-DICHLORO-2-IODOANILINE錛圵S201533錛,WUXI APPTEC"
英文別名
1773023,4-Dichloro-2-iodoaniline
3,4-dichloro-2-iodobenzenamine
Benzenamine, 3,4-dichloro-2-iodo-
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)40 °C
沸點(diǎn)335.7±42.0 °C(Predicted)
密度2.091±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C
酸度系數(shù)(pKa)0.84±0.10(Predicted)
外觀Light brown to brown Solid
制備方法
方法1
95-76-1
835595-11-4
以3,4-二氯苯胺為原料合成3,4-二氯-2-碘苯胺的一般步驟如下：向攪拌中的3,4-二氯苯胺（20g，123mmol）、氫碘酸（48%，15.7g，123mmol）和過(guò)氧化氫（30%，8.3g，246mmol）在水（62mL）中的懸浮液中，于37℃下攪拌。將反應(yīng)混合物在室溫下避光攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，棄去上清液，用乙酸乙酯:己烷（1:10）稀釋反應(yīng)混合物，用飽和亞硫酸氫鈉溶液淬滅，于環(huán)境溫度下攪拌1小時(shí)，過(guò)濾收集固體。濾液依次用水和飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后濃縮，得到碘代衍生物的1:4區(qū)域異構(gòu)體混合物（主要目標(biāo)為次要異構(gòu)體）。將該混合物從環(huán)己烷中重結(jié)晶，得到富含濾液的區(qū)域異構(gòu)體的1:1混合物。進(jìn)一步通過(guò)硅膠快速柱色譜法純化該混合物，采用乙酸乙酯:己烷（0-2%）梯度洗脫，得到目標(biāo)化合物3,4-二氯-2-碘苯胺，為奶油色固體（5.2g，收率約15%）。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ7.22（d，J=8.6Hz，1H），6.60（d，J=8.6Hz，1H），4.32（br，2H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2015/84842, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0092