842136-32-7
中文名稱
5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯
英文名稱
Benzoic acid,5-broMo-2-(trifluoroMethyl)-,Methyl ester
CAS
842136-32-7
分子式
C9H6BrF3O2
分子量
283.04
MOL 文件
842136-32-7.mol
842136-32-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-三氟甲基-5-溴苯甲酸甲酯5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯
英文別名
Methyl 5-bromo-2-(trifluoromethyl)Methyl 5-broMo-2-(trifluoroMethyl)benzoate
Benzoic acid,5-broMo-2-(trifluoroMethyl)-,Methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點280.9±40.0 °C(Predicted)
密度1.598±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
形態(tài)liquid
顏色Clear, faint to light yellow
制備方法
方法1
680-15-9
181765-86-6
842136-32-7
A. 5-溴-2-（三氟甲基）苯甲酸甲酯的合成。 在氮氣保護下，將5-溴-2-碘苯甲酸甲酯（4.65 g，13.64 mmol）和氟磺酰基二氟乙酸甲酯（2.6 mL，20.44 mmol）溶解于N-甲基-2-吡咯烷酮（10 mL）中。隨后加入溴化銅（I）（235 mg，1.638 mmol）。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至密封管中，于120℃下攪拌反應(yīng)15小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，用乙酸乙酯稀釋，并用飽和氯化鈉水溶液洗滌。水相用乙酸乙酯（3×25 mL）反萃取，合并有機相，用無水硫酸鎂干燥。過濾后，減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過硅膠柱色譜法純化，洗脫劑為1-5%乙酸乙酯的己烷溶液，得到5-溴-2-三氟甲基苯甲酸甲酯，為無色油狀物（2.9 g，10.25 mmol，收率75%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ 8.08（s，1H），8.01（d，J = 8.20 Hz，1H），7.83（d，J = 8.20 Hz，1H），3.90（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2009/89042, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 101