84477-85-0
84477-85-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-芐氧羰基-3-甲基哌嗪
芐基 3-甲基哌嗪-1-甲酸酯
(R)-1-CBZ-2-甲基哌嗪
1-Cbz-3-methylpiperazine
4-N-CBZ-2-METHYL PIPERAZINE
1-N-CBZ-3-METHYL PIPERAZINE
N-1-CBZ-3-METHYL-PIPERAZINE
(R)-1-CBZ-2-METHYL-PIPERAZINE
4-N-CBZ-2-Methylpiperazine-HCl
(R)-1-N-CBZ-2-METHYL-PIPERAZINE
4-BENZOXYCARBONYL-2-METHYLPIPERAZINE
benzyl 3-methylpiperazine-1-carboxylate
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
109-07-9
501-53-1
84477-85-0
實(shí)施例1：在100 mL四頸燒瓶中加入5.00 g（0.0499 mol）外消旋2-甲基哌嗪，溶于44 g 1-丁醇（水含量0.05 wt%）中。將溶液冷卻至0℃，在0至8℃的溫度范圍內(nèi)緩慢滴加8.47 g氯甲酸芐酯（0.0489 mol，HPLC測定純度為98.5%，相當(dāng)于0.98當(dāng)量）。滴加完畢后，在0至5℃下攪拌反應(yīng)混合物2小時。期間取樣，采用內(nèi)標(biāo)法（內(nèi)標(biāo)物：苯甲醚）進(jìn)行HPLC分析，測得1-芐氧羰基-3-甲基哌嗪的收率為83.9%（以2-甲基哌嗪為基準(zhǔn)）。隨后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌12小時，再次分析，收率提高至85.1%。 實(shí)施例3：反應(yīng)條件與實(shí)施例1相同，不同之處在于氯甲酸芐酯的用量增加至10.1 g（0.0597 mol，1.17當(dāng)量）。在0至5℃下反應(yīng)2小時后，HPLC分析顯示1-芐氧羰基-3-甲基哌嗪的收率為93.8%（以2-甲基哌嗪為基準(zhǔn)）。室溫下繼續(xù)攪拌12小時后，收率進(jìn)一步提高至95.1%。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: EP1548010, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 16; 17
[2] Patent: EP1548010, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[3] Patent: EP1548010, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[4] Synthetic Communications, 2007, vol. 37, # 20, p. 3623 - 3634
[5] Patent: EP3124482, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0476; 0477