845616-12-8
中文名稱
2-溴-5-氰基苯甲酸
英文名稱
2-bromo-5-cyanobenzoic acid
CAS
845616-12-8
分子式
C8H4BrNO2
分子量
226.03
MOL 文件
845616-12-8.mol
845616-12-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2-溴-5-氰基苯甲酸 英文別名
2-bromo-5-cyanobenzoic acid2-bromo-5-cyanobenozic acid
BENZOIC ACID, 2-BROMO-5-CYANO-
制備方法
方法1
99767-45-0
845616-12-8
以2-氨基-5-氰基苯甲酸為原料合成2-溴-5-氰基苯甲酸的一般步驟如下：在0℃下，將亞硝酸叔丁酯（1.15ml，8.63mmol）在2分鐘內(nèi)滴加到溴化銅（II）（1.6g，7.1mmol）的乙腈（30ml）懸浮液中。隨后，在0℃下，于10分鐘內(nèi)分批加入2-氨基-5-氰基苯甲酸（1.0g，6.17mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌2小時(shí)，然后升至室溫并攪拌過(guò)夜。反應(yīng)完成后，在減壓條件下蒸除一半溶劑。將殘余物溶解于1N HCl（15ml）和乙酸乙酯（30ml）的混合溶液中。有機(jī)層用1N NaOH（3×10ml）萃取。水層用2N HCl酸化，析出固體。過(guò)濾收集固體，用水洗滌，并在高真空、50℃條件下干燥，得到2-溴-5-氰基苯甲酸（0.92g，產(chǎn)率66%）為黃色固體。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/23260, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[2] Patent: US2005/209241, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 20