845616-55-9
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)340.2±42.0 °C(Predicted)
密度1.306±0.06 g/cm3(Predicted)
酸度系數(shù)(pKa)8.48±0.10(Predicted)
制備方法
方法1
110-85-0
37552-81-1
845616-55-9
以哌嗪和4-氯-6-三氟甲基嘧啶為原料合成4-(1-哌嗪)-6-(三氟甲基)嘧啶的一般步驟如下：將4-氯-6-(三氟甲基)嘧啶(1.0 g, 5.48 mmol)、哌嗪(2.36 g, 27.4 mmol)和三乙胺(2.29 mL, 16.4 mmol)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF, 20 mL)中，于100°C下攪拌反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)液用水稀釋，用乙酸乙酯萃取三次。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法(洗脫劑：10%甲醇/5%三乙胺/乙酸乙酯)純化，得到目標(biāo)化合物4-(1-哌嗪)-6-(三氟甲基)嘧啶(720 mg, 56.6%)。經(jīng)液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LCMS)分析，計(jì)算值C9H12F3N4 [M+H]+: 233.1，實(shí)測(cè)值: 233.1。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2006/4018, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 40