847502-88-9
847502-88-9 結(jié)構(gòu)式
安全數(shù)據(jù)
制備方法
221220-97-9
68-12-2
847502-88-9
以2,6-二氟-3-溴甲苯和N,N-二甲基甲酰胺為原料合成2,4-二氟-3-甲基苯甲醛的一般步驟如下：在-78℃下，將2,4-二氟-3-甲基溴苯（2.000g; 9.661mmol）的無(wú)水THF（36ml）溶液冷卻，然后逐滴加入1.6M n-BuLi的己烷溶液（6.04ml; 9.661mmol），滴加時(shí)間控制在10分鐘內(nèi)，同時(shí)保持反應(yīng)溫度低于-70℃。滴加完畢后，將混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌2分鐘。隨后，在相同溫度下，逐滴加入無(wú)水DMF（1.49ml; 19.326mmol），滴加時(shí)間控制在10分鐘內(nèi)，保持溫度低于-70℃。滴加完成后，將反應(yīng)混合物在-78℃下繼續(xù)攪拌1小時(shí)30分鐘。反應(yīng)完成后，用飽和NH4Cl水溶液（10ml）在-78℃下淬滅反應(yīng)，然后讓反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。加入乙醚（50ml）和水（20ml）進(jìn)行萃取，分離有機(jī)層，用無(wú)水MgSO4干燥，過(guò)濾后，在減壓下濃縮至干（注意：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)浴溫度控制在30℃，以防止醛類化合物的揮發(fā)）。粗產(chǎn)物通過(guò)柱層析（DCM作為洗脫劑）純化，得到純的2,4-二氟-3-甲基苯甲醛，為淺黃色油狀物（1.250g; 收率83%）。
參考文獻(xiàn)：
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