848358-81-6
848358-81-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-5-甲基-2-氨基苯酚
2-氨基-4-溴-5-甲基苯酚
Phenol,2-aMino-4-broMo-5-Methyl-
2-amino-4-bromo-5-methylphenol ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
182500-28-3
848358-81-6
以4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚為原料合成4-溴-5-甲基-2-氨基苯酚的一般步驟：向攪拌的4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚（1.8g，7.76mmol）的甲醇（20mL）溶液中依次加入氯化錫（II）二水合物（5.88g，31.0mmol）和濃鹽酸（1.65mL，54.3mmol），反應(yīng)在室溫下進(jìn)行。將反應(yīng)混合物加熱至75℃并維持2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物用乙酸乙酯（100mL）溶解，用氨水調(diào)節(jié)pH至14，形成的固體懸浮液通過硅藻土床過濾。濾渣用乙酸乙酯（2×50mL）洗滌。合并的有機(jī)相依次用水（50mL）和飽和食鹽水（50mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥后過濾。濾液減壓濃縮，得到1.3g（收率83%）目標(biāo)產(chǎn)物4-溴-5-甲基-2-氨基苯酚，為白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1HNMR（400MHz，CDCl3）和GC-MS表征：1HNMR δ6.96（s，1H），6.64（s，1H），3.61（bs，2H，D2O可交換），2.26（s，3H）；GC-MS（m/z）201,203 [M+，Br79,81]。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/145268, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0239
[2] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509
[3] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1915, vol. <2>92, p. 125