182500-28-3
182500-28-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-硝基-5-甲基-4-溴苯酚
4-bromo-5-methyl-2-nitrophenol
Phenol, 4-bromo-5-methyl-2-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
700-38-9
182500-28-3
以6-硝基間甲酚為原料合成4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚的一般步驟如下：在0℃下，向攪拌的5-甲基-2-硝基苯酚（6.0g，39.2mmol）的乙酸（60mL）溶液中緩慢滴加溴（4.04mL，78mmol）的乙酸（10mL）溶液，滴加時間控制在30分鐘內(nèi)。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下繼續(xù)攪拌2小時。反應(yīng)完成后，通過減壓蒸餾除去溶劑，得到的殘余物用乙酸乙酯（300mL）溶解。隨后，有機(jī)相依次用飽和硫代硫酸鈉溶液（2×50mL）、水（50mL）和飽和鹽水（50mL）洗滌。洗滌后的有機(jī)層用無水硫酸鈉干燥，過濾除去干燥劑。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到黃色固體狀標(biāo)題化合物4-溴-5-甲基-2-硝基苯酚9.0g，收率99%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR（400MHz，CDCl3）δ10.46（s，1H），8.29（s，1H），7.08（s，1H），2.46（s，3H）和GC-MS（m/z）232,234 [M+. Br79,81]確認(rèn)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/145268, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0238
[2] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509
[3] Journal of the Chemical Society, 1914, vol. 105, p. 1891
[4] Journal of the American Chemical Society, 1914, vol. 36, p. 1509
[5] Journal of the American Chemical Society, 1922, vol. 44, p. 1794 Anm.7