848952-83-0
848952-83-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氯吡嗪-2-甲酰肼
5-Chloropyrazine-2-carboxylic acid hydrazide
5-chloropyrazine-2-carboxylic acid hydyazide
2-Pyrazinecarboxylic acid, 5-chloro-, hydrazide
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
33332-25-1
848952-83-0
以5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯為原料合成5-氯吡嗪-2-甲酸肼的一般步驟： 1. 5-氯吡嗪-2-羧酸酰肼的制備：將5-氯吡嗪-2-羧酸甲酯（10.02 g，58.25 mmol）和一水合肼（12.5 mL，250 mmol）溶解于甲醇（400 mL）中。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，持續(xù)反應(yīng)48小時(shí)。反應(yīng)完成后，過濾混合物，收集沉淀物，并在真空條件下干燥，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-氯吡嗪-2-甲酸肼，產(chǎn)量5.01 g（產(chǎn)率50%）。 產(chǎn)物表征數(shù)據(jù)： 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ: 4.09 (d, 2H), 8.52 (s, 1H), 8.66 (bs, 1H), 9.14 (s, 1H)。 元素分析：C5H5ClN4O理論值：C 34.80; H 2.92; N 32.47; 實(shí)測值：C 34.89; H 2.91; N 32.32。 質(zhì)譜數(shù)據(jù)：MS APCI+ m/z 173 [MH]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 13, p. 5344 - 5354
[2] Patent: WO2007/17752, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 33
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 10, p. 2634 - 2636
[4] Patent: WO2006/100557, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 24