85006-25-3
85006-25-3 結構式
基本信息
N,O-二-BOC-羥胺
碳酸(叔丁氧羰基氨基)叔丁酯
N,O-雙(叔丁氧羰基)羥胺
(叔丁氧羰基氨基)叔丁基碳酸酯
N,O-雙(叔丁氧基羰基)羥胺
(叔丁氧羰基氧基)氨基甲酸叔丁酯
N-(叔丁氧羰基)氨基甲酸叔丁酯
N-(叔丁氧羰基氧基)氨基甲酸叔丁酯
叔丁基 N-(叔丁氧羰基氧)氨基甲酸酯
oxycarbamate
Einecs 285-055-0
AKOS BBS-00000383
N,O-DI-BOC-HYDROXYLAMINE
N,O-BIS-BOC-HYDROXYLAMINE
N,O-Di-BOC-hydroxylamine,97%
tert-Butyl (tert-butoxycarbonyl)
N,O-BIS(TERT-BUTOXYCARBONYL)HYDROXYLAMINE
N,O-Bis-(tert-Butyloxycarbonyl)hydroxylamine
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
Skin Irrit. 2
STOT SE 3
制備方法
24424-99-5
85006-25-3
以二碳酸二叔丁酯為原料合成N,O-二BOC-羥胺的一般步驟如下：首先，將羥胺鹽酸鹽（550.0g，7.9mol）溶于水（5.5L）和庚烷/MTBE（5:1，5.5L）的混合溶劑中，并將該混合物冷卻至-5℃。隨后，將預先冷卻至-5℃的二叔丁基二碳酸酯（3.55Kg，16.3mol）和三乙胺（1.67Kg，16.5mol）的庚烷/MTBE（5:1，1.1L）溶液緩慢滴加至上述混合物中，滴加過程持續(xù)2小時以上。反應混合物在-5℃下繼續(xù)攪拌1小時，然后逐漸升溫至室溫并攪拌過夜。反應完成后，分離有機層和水層，有機層依次用飽和氯化銨水溶液（2L）和飽和氯化鈉水溶液（1L）洗滌兩次，然后用無水硫酸鈉干燥，過濾并濃縮，得到油狀產(chǎn)物，該油狀物經(jīng)結晶后轉(zhuǎn)化為白色固體。最后，將所得固體與庚烷（1L）在冰水浴中攪拌，過濾后得到目標產(chǎn)物N,O-二BOC-羥胺（1360.2g，收率73%）。產(chǎn)物的結構通過1H NMR（d6-DMSO）確認，特征峰位于δ10.7（寬單峰，1H），1.44（單峰，9H），1.40（單峰，9H）。
參考文獻：
[1] Tetrahedron Letters, 1993, vol. 34, # 44, p. 7043 - 7044
[2] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998, # 20, p. 3471 - 3478
[3] Journal of Organic Chemistry, 2009, vol. 74, # 1, p. 254 - 263
[4] Patent: WO2014/66132, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 19
[5] Patent: WO2015/138208, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 7