850462-64-5
850462-64-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸
5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸 10G
5-Fluoro-2-Methyl-3-nitrobenzoic acid ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
33184-16-6
850462-64-5
以2-甲基-5-氟苯甲酸為原料合成5-氟-2-甲基-3-硝基苯甲酸（D135）的一般步驟：將2-甲基-5-氟苯甲酸（20g）分批加入到冰冷卻的濃硫酸（98％，80mL）中，攪拌至所有固體溶解。在0℃下，緩慢滴加硝酸（65％，6mL）和濃硫酸（98％，12mL）的混合液。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌6小時。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入冰（500g）中淬滅反應(yīng)，析出固體。過濾收集固體，用水（100mL）洗滌。將固體重新溶解于乙酸乙酯（200mL）中，用飽和食鹽水洗滌有機層。有機層經(jīng)無水硫酸鈉干燥后，過濾，濾液減壓濃縮，得到標(biāo)題化合物（11g），為棕色固體。1H NMR（400MHz，MeOD-d4）：δ 7.84（dd，J = 8.7, 2.6 Hz，1H），7.78（dd，J = 7.8, 2.8 Hz，1H），2.55（s，3H）。MS（ESI）：m/z計算值C8H6FNO4 [M-H]- 198，實測值198。
參考文獻：
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