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851386-40-8

中文名稱 4-氯-2,5-二氟吡啶
英文名稱 4-Chloro-2,5-difluoropyridine
CAS 851386-40-8
分子式 C5H2ClF2N
分子量 149.53
MOL 文件 851386-40-8.mol
851386-40-8 結(jié)構(gòu)式 851386-40-8 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
2,5-二氟-4-氯吡啶
4-氯-2,5-二氟吡啶
英文別名
4-Chloro-2,5-difluoropyridine
Pyridine, 4-chloro-2,5-difluoro-

物理化學(xué)性質(zhì)

儲存條件Inert atmosphere,2-8°C
外觀Colorless to light yellow Liquid

安全數(shù)據(jù)

危險性符號(GHS)有害 (GHS07)
GHS07
警示詞警告
危險性描述H302-H315-H319-H335
危險等級IRRITANT
海關(guān)編碼2933399090

制備方法

方法1
2,5-二氟吡啶

84476-99-3

4-氯-2,5-二氟吡啶

851386-40-8

以2,5-二氟吡啶為起始原料合成4-氯-2,5-二氟吡啶的一般步驟:在氮氣保護(hù)下,將二異丙胺(53g,0.525mol)加入四氫呋喃(150ml)與甲基叔丁基醚(200ml)的混合溶劑中。將反應(yīng)體系冷卻至-60至-40℃,緩慢加入正丁基鋰的己烷溶液(191ml,2.5M)。隨后,將反應(yīng)溫度緩慢升至-20℃,并在此溫度下攪拌10分鐘。再次將反應(yīng)燒瓶冷卻至-75℃,緩慢滴加2,5-二氟吡啶(50g,0.434mol)溶液,滴加時間控制在1小時。滴加完畢后,在-75℃下繼續(xù)滴加氟里昂-113(89.4g,0.478mol)溶液。滴加完成后,保持反應(yīng)體系在-75℃下絕緣2小時。反應(yīng)結(jié)束后,用飽和氯化銨溶液淬滅反應(yīng),然后用甲基叔丁基醚萃取反應(yīng)液。有機相依次用2N鹽酸水溶液、水、飽和碳酸氫鈉溶液和飽和鹽水洗滌。分離有機相,用無水硫酸鈉干燥后過濾。濾液先在80℃下常壓蒸餾除去低沸點溶劑,然后在120℃下減壓蒸餾,最后在90℃下常壓蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氯-2,5-二氟吡啶(50g,產(chǎn)率78%)。

參考文獻(xiàn):

[1] Patent: CN106432222, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038; 0039; 0040-0042; 0060-0064; 0079-0083

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