85160-83-4
中文名稱
7-硝基-2,2-二甲基-2H-苯并[B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮
英文名稱
2,2-DIMETHYL-7-NITRO-2H-BENZO[B][1,4]OXAZIN-3(4H)-ONE
CAS
85160-83-4
分子式
C10H10N2O4
分子量
222.2
MOL 文件
85160-83-4.mol
更新日期
2023/03/20 19:41:19
85160-83-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,2-二甲基-7-硝基-4H-1,4-苯并噁嗪-3-酮2,2-二甲基-7-硝基-2H-1,4-苯并惡唑-3(4H)-酮
2,2-二甲基-7-硝基-2H-1,4-苯并惡唑-3(4H)-酮,97%
2,2-二甲基-7-硝基-2H-苯并[B][1,4]噁嗪-3(4H)-酮
7-硝基-2,2-二甲基-2H-苯并[B][1,4]惡嗪-3(4H)-酮
英文別名
2,2-dimethyl-7-nitro-4h-1,4-benzoxazin-3-one2H-1,4-Benzoxazin-3(4H)-one, 2,2-dimethyl-7-nitro-
2,2-Dimethyl-7-nitro-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one,97%
2,2-DIMETHYL-7-NITRO-2H-BENZO[B][1,4]OXAZIN-3(4H)-ONE
2,2-DiMethyl-7-nitro-2H-1,4-benzoxazin-3(4H)-one, 97%
2,2-diMethyl-7-nitro-3,4-dihydro-2H-1,4-benzoxazin-3- one
制備方法
方法1
600-00-0
121-88-0
85160-83-4
1. 在100 mL無水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中加入125 mM碳酸鉀。2. 向上述溶液中加入50 mM 2-氨基-5-硝基苯酚，室溫攪拌1小時至完全溶解。3. 在冰浴條件下，緩慢滴加含有50 mM 2-溴-2-甲基丙酸乙酯的DMF溶液。4. 滴加完成后，保持反應混合物在冰浴中繼續(xù)攪拌半小時。5. 將反應混合物緩慢升溫至室溫，隨后加熱至90℃反應12小時。6. 反應完成后，冷卻反應混合物，減壓蒸餾除去部分溶劑。7. 在攪拌下緩慢向剩余溶液中加入300-500 mL冰水，促使固體沉淀。8. 將混合物置于冰浴中繼續(xù)攪拌半小時，隨后過濾收集固體。9. 濾餅經(jīng)真空干燥，得到棕色粉末狀中間體8.32 g，收率75.0%。10. 該中間體無需進一步純化，可直接用于后續(xù)反應。
參考文獻：
[1] Patent: CN107459494, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0138; 0140-0142
[2] Synthesis, 1982, vol. No. 11, p. 986 - 987
[3] Molecular Diversity, 2017, vol. 21, # 1, p. 125 - 136
[4] Patent: EP2883870, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0073; 0074