851768-35-9
中文名稱
5-氨基-3-甲基苯并異惡唑
英文名稱
1,2-BENZISOXAZOL-5-AMINE, 3-METHYL-
CAS
851768-35-9
分子式
C8H8N2O
分子量
148.16
MOL 文件
851768-35-9.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
851768-35-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氨基-3-甲基苯并異噁唑5-氨基-3-甲基苯并異惡唑
5-氨基-3-甲基苯并[D]異惡唑
英文別名
UKRORGSYN-BB BBV-1067213-methylbenzo[d]isoxazol-5-amine
5-AMino-3-Methylbenzo[d]isoxazole
3-Methyl-benzo[d]isoxazol-5-ylamine
1,2-BENZISOXAZOL-5-AMINE, 3-METHYL-
制備方法
方法1
63770-48-9
851768-35-9
步驟33.3：3-甲基苯并[d]異惡唑-5-胺的合成 向攪拌的3-甲基-5-硝基苯并[d]異惡唑（1.8g，10.10mmol）的乙酸（40mL）溶液中緩慢加入氯化錫（II）二水合物（6.84g，30.3mmol）的鹽酸（15mL，494mmol）溶液。將反應(yīng)混合物在100℃下攪拌1小時(shí)，反應(yīng)完成后，用飽和碳酸氫鈉水溶液淬滅反應(yīng)。反應(yīng)混合物用水稀釋后，用二氯甲烷萃取。合并有機(jī)層，用飽和氯化銨水溶液洗滌一次，無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯，20:50）純化，得到標(biāo)題化合物（458mg，3.09mmol，31%收率），為粉紅色固體。保留時(shí)間（t R）：0.50分鐘（LC-MS 2）；電噴霧電離質(zhì)譜（ESI-MS）：m/z 149 [M + H]+（LC-MS 2）；薄層色譜Rf值：0.45（展開劑：己烷/乙酸乙酯，1:1）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/349990, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0625; 0626
[2] Patent: WO2014/191896, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 125