85366-66-1
85366-66-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzaldehyde, 3-bromo-4-(trifluoromethoxy)-
3-Bromo-4-(trifluoromethoxy)benzaldehyde98%
2-Bromo-4-formyl-alpha,alpha,alpha-trifluoroanisole
安全數(shù)據(jù)
制備方法
659-28-9
85366-66-1
以4-三氟甲氧基苯甲醛為原料合成3-溴-4-(三氟甲氧基)苯甲醛的一般步驟如下：將68g（0.36mol）4-三氟甲氧基苯甲醛溶解于100ml二氯甲烷、100ml三氟乙酸和50ml濃縮硫酸的混合溶液中。在室溫下攪拌反應(yīng)混合物，并在7小時內(nèi)緩慢加入130g（0.72mol）N-溴代琥珀酰亞胺。加料完成后，繼續(xù)在室溫下攪拌反應(yīng)混合物2天。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)混合物倒入1.2升冰水混合物中。用500ml二氯甲烷對水相進(jìn)行三次萃取，合并有機相，并用500ml飽和碳酸氫鈉溶液中和。隨后，用無水硫酸鈉干燥有機相。過濾除去干燥劑后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在減壓下除去有機溶劑。向殘余物中加入500ml正戊烷/乙醚（1:1）混合溶劑，過濾除去沉淀的琥珀酰亞胺。再次通過減壓蒸餾除去有機溶劑，剩余物通過硅膠柱色譜（250g，粒徑0.04-0.063mm，Merck）進(jìn)行純化，使用乙酸乙酯/正庚烷（1:4）作為流動相。最終獲得14g目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（d6-DMSO，600MHz，δppm）確認(rèn)：7.77（d，J = 8.1Hz，1H），8.05（dd，J = 8.1Hz，1.7Hz，1H），8.34（d，J = 1.7 Hz，1H），10.01（br s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
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