85658-55-5
85658-55-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-AMINO-5-BROMO-4-PHENYLPYRIMIDINE
5-bromo-2-amino-4-phenylpyrimidine
2-Pyrimidinamine, 5-bromo-4-phenyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2305-87-5
85658-55-5
向100 mL圓底燒瓶中加入4-苯基嘧啶-2-胺（0.4 g，0.0023 mol）和乙腈與氯仿（1:1，20 mL）的混合溶劑。隨后，向同一燒瓶中加入N-溴代琥珀酰亞胺（0.499 g，0.0028 mol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌20小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去溶劑，得到殘余物。將殘余物在乙酸乙酯和水之間進(jìn)行分配萃取。分離有機(jī)層，用飽和食鹽水洗滌，并用無(wú)水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，使用60-120目硅膠作為固定相，40％乙酸乙酯的己烷溶液作為洗脫劑，最終得到2-氨基-5-溴-4-苯基嘧啶[0.3 g，產(chǎn)率51％]。產(chǎn)物經(jīng)核磁共振氫譜（300 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ 8.43（s，1H），7.65-7.61（m，2H），7.49-7.42（m，3H），6.97（brs，2H）；液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）分析顯示：[M+2H]+ m/z 251.9。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1983, p. 91 - 94
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1983, vol. 19, # 1, p. 102 - 106
[3] Patent: WO2014/125426, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 56
[4] Patent: US2005/54590, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 41