433226-06-3
433226-06-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Ethyl 2-amino-5-bromopyridine-3-carboxylate
3-Pyridinecarboxylic acid, 2-aMino-5-broMo-, ethyl ester
Ethyl 2-amino-5-bromopyridine-3-carboxylate, 2-Amino-5-bromo-3-(ethoxycarbonyl)pyridine
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
13362-26-0
433226-06-3
以2-氨基煙酸乙酯為原料合成2-氨基-5-溴煙酸乙酯的一般步驟：在0℃下，向攪拌的2-氨基煙酸乙酯（15g; 90.36mmol; 1當(dāng)量）的無水THF（150mL）溶液中分批加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS）（16g; 90.36mmol; 1當(dāng)量）。將得到的混合物在23℃下攪拌18小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰冷的飽和NaHCO3水溶液中，用乙酸乙酯（3×200mL）萃取有機(jī)組分。合并的有機(jī)層用鹽水溶液洗滌，用無水硫酸鈉干燥，過濾并減壓濃縮至干，得到2-氨基-5-溴煙酸乙酯（22g，100％），為灰白色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（DMSO-d6）確認(rèn)：δ 8.29（d, 1H, J = 3Hz），8.12（d, 1H, J = 2Hz），7.31（s, 2H），4.29（q, 2H, J = 7Hz），1.30（t, 3H, J = 7Hz）。LCMS分析結(jié)果：m/z = 245.0 [M + H]+, 247.0 [M + 2H]+, 保留時(shí)間（RT）= 3.34分鐘（程序P1，柱W）。
參考文獻(xiàn)：
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