85696-95-3
85696-95-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-甲基-1H-吲哚-4-胺
1-methyl-4-indolamine
4-Amino-1-methylindole
4-AMINO-N-METHYLINDOLE
1-METHYL-1H-INDOL-4-AMINE
1-METHYL-1H-INDOLE-4-AMINE
1H-Indol-4-amine, 1-methyl-
1-METHYL-1H-INDOL-4-YLAMINE
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
91482-63-2
85696-95-3
以1-甲基-4-硝基-1H-吲哚為原料合成4-氨基-N-甲基吲哚的一般步驟：將還原鐵粉（3.36 g，60 mmol）分批加入含有1-甲基-4-硝基-1H-吲哚（40 mmol）、濃鹽酸（5 mL）和乙醇（100 mL）的沸騰混合物中。將所得懸浮液回流1小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)。反應(yīng)完成后，用氨水中和反應(yīng)混合物，過濾以除去鐵殘余物，并用乙醇（30 mL）洗滌。將濾液蒸發(fā)濃縮，然后用乙酸乙酯（100 mL）稀釋。有機(jī)相依次用鹽水（25 mL）和水（2×50 mL）洗滌，用硫酸鎂干燥，蒸發(fā)溶劑后得到殘余物1-甲基-1H-吲哚-4-基胺（7）。產(chǎn)物為灰色固體，熔點(diǎn)95-96°C，產(chǎn)率85%。1H NMR（300 MHz，CDCl3）δ 7.02（t，1H，J = 7.8 Hz，H-6），6.86（d，1H，J = 3.3 Hz，H-2），6.74（d，1H，J = 8.7 Hz，H-5），6.33（d，1H，J = 8.7 Hz，H-7），6.32（d，1H，J = 3.3 Hz，H-3），3.82（br s，2H，NH2-4），3.61（s，3H，CH3-1）。元素分析計(jì)算值（C9H10N2）：C，73.94；H，6.89；N，19.16；實(shí)測(cè)值：C，73.80；H，6.80；N，19.30%。
參考文獻(xiàn)：
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[5] Patent: US2009/227575, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 21; 17