858629-06-8
858629-06-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-fluoro-3-iodo-2H-indazole
1H-INDAZOLE,5-FLUORO-3-IODO-
5-FLUORO-3-IODO-1H-INDAZOLE 98%
5-fluoro-3-iodo-1H-indazole(SALTDATA: FREE)
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
348-26-5
858629-06-8
以5-氟-1H-吲唑（2.0g，14.0mmol）為原料，將其溶解于DIVIF（50mL）中。在0℃下，向該溶液中依次加入碘（7.46g，28.0mmol）和氫氧化鉀（2.4g，42mmol）。將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌0.5小時后，逐漸升溫至室溫。反應(yīng)進(jìn)程通過薄層色譜（TLC）進(jìn)行監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物過濾，濾液在減壓下濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜（洗脫劑：石油醚/乙酸乙酯=3/1）純化，得到5-氟-3-碘-1H-吲唑（3.7g，產(chǎn)率：96.1%），為白色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）確認(rèn)：δ=13.64（s，1H），7.63（dd，J=4.8,4.4 Hz，1H），7.38-7.30（m，1H），7.20（dd，J=6.4,2.4Hz，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2018/132372, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 01229
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[5] Molecules, 2018, vol. 23, # 8,