858643-95-5
858643-95-5 結構式
基本信息
3-乙?；量┩?1-羧酸叔丁酯
叔-丁基 3-乙酰基吡咯烷-1-甲酸基酯
3-Acetyl-1-Boc-pyrrolidine
1-Boc-3-acetyl-pyrrolidine
Tert-butyl3-acetylpyrrolidine-1-carboxylate
3-Acetyl-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 3-acetyl-, 1,1-dimethylethyl e...
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 3-acetyl-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學性質
制備方法
569667-93-2
75-16-1
858643-95-5
以3-(甲氧基(甲基)氨基甲?；?吡咯烷-1-甲酸叔丁酯和甲基溴化鎂為原料合成N-Boc-3-乙酰基吡咯烷的一般步驟如下：在0℃及氮氣保護下，將3-(甲氧基(甲基)氨基甲酰基)吡咯烷-1-甲酸叔丁酯（4.0g，15.50mmol）溶于THF（70ml）中并攪拌。緩慢滴加3M甲基溴化鎂的乙醚溶液（26ml，78mmol），保持反應溫度在0℃。滴加完畢后，繼續(xù)在0℃下攪拌反應混合物30分鐘。隨后，將反應混合物緩慢倒入飽和氯化銨溶液（1L）中淬滅反應，并用乙酸乙酯（2×200ml）萃取。合并有機相，用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物3-乙?；量┩?1-甲酸叔丁酯（3.0g，14.08mmol），該產(chǎn)物無需進一步純化即可直接用于后續(xù)反應。產(chǎn)物經(jīng)LCMS（方法A）分析，保留時間為3.83分鐘，質譜（ES+）顯示m/z為157.89（M-56）。1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ ppm：3.77-3.40（m，2H），3.22-3.25（m，3H），2.17（s，3H），2.03-2.11（m，1H），1.85-1.94（m，1H），1.39（s，9H）。
參考文獻：
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