56817-09-5

85989-61-3

以7-氯咪唑并[1,2-c]嘧啶-5(6H)-酮為原料合成5,7-二氯咪唑并[1,2-c]嘧啶的一般步驟：在氬氣保護(hù)下，將38.3g（225.86mmol）7-氯咪唑并[1,2-c]嘧啶-5(6H)-酮懸浮于450.2g（2936mmol）磷酰氯中。將反應(yīng)混合物加熱至120℃，持續(xù)反應(yīng)4小時(shí)。反應(yīng)完成后，在減壓條件下蒸除過(guò)量的磷酰氯，殘余物與甲苯共沸蒸餾以進(jìn)一步去除殘留的磷酰氯。將殘余物懸浮于水中，用飽和碳酸氫鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7，抽濾收集析出的固體。固體用水洗滌后，以五氧化二磷為干燥劑，干燥18小時(shí)。最終得到33.5g目標(biāo)產(chǎn)物5,7-二氯咪唑并[1,2-c]嘧啶，收率為67%。產(chǎn)物經(jīng)LCMS（方法6）分析：保留時(shí)間Rt = 1.01min，m/z = 189（M + H）+。1H-NMR（400MHz，DMSO-d6）數(shù)據(jù)如下：δ= 8.11（s，1H），7.94（s，1H），7.81（s，1H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2010/113441, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 27

[2] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 1, p. 42 - 46

[3] Patent: US2006/84650, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 87