860624-90-4
860624-90-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-溴吲哚-7-甲酸
5-溴-1H-吲哚-7-羧酸
5-broMo-1H-indole-7-carboxylic acid
1H-Indole-7-carboxylic acid, 5-bromo-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
860624-89-1
860624-90-4
以5-溴吲哚-7-甲酸甲酯為原料合成5-溴-1H-吲哚-7-羧酸的一般步驟如下：將5-溴-1H-吲哚-7-羧酸甲酯（5g，19.7mmol）溶于甲醇（200mL）中，隨后加入氫氧化鋰（0.99g，41mmol）的水溶液（10mL）。將反應(yīng)混合物加熱至回流狀態(tài)，保持50小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)減壓蒸餾除去甲醇。向殘余物中加入2M鹽酸水溶液進(jìn)行酸化，隨后過(guò)濾收集析出的沉淀。將所得固體在加熱的真空干燥箱中干燥，最終得到4.7g（收率99%）目標(biāo)產(chǎn)物5-溴-1H-吲哚-7-羧酸，為米色固體。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-D6）表征：δ 6.54（dd，J = 2.0，3.2 Hz，1H），7.42（t，J = 2.8 Hz，1H），7.77（d，J = 2.0 Hz，1H），8.03（d，J = 1.8 Hz，1H），11.27（s，1H），13.1-13.7（bs，1H）。質(zhì)譜分析顯示m/z為238/240（比例1:1，[M-1]-），保留時(shí)間（Rt）為3.41分鐘。
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