86156-93-6
86156-93-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-氟-4-硝基苯磺酰氯,98%
3-fluoro-4-nitrophenylsulfonyl chloride
3-Fluro-4-nitro-benzensulfonyl chloride
3-FLUORO-4-NITROBENZENESULFONYL CHLORIDE
3-Fluoro-4-nitrobenzenesulphonyl chloride
Benzenesulfonyl chloride, 3-fluoro-4-nitro-
3-fluoro-4-nitrobenzene-1-sulfonyl chloride
Benzenesulfonyl chloride, 3-fluoro-4-nitro- (9CI)
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
2369-13-3
86156-93-6
以3-氟-4-硝基苯胺為原料合成3-氟-4-硝基苯磺酰氯的一般步驟如下：在0℃下，將3-氟-4-硝基苯胺（15g，96.1mmol，Combi Blocks）溶于鹽酸（120ml）中，緩慢加入溶于水（10ml）的亞硝酸鈉（7.9g，115.0mmol，Qualigens）。保持反應(yīng)溫度在0℃，并將混合物攪拌30分鐘。隨后，將所得重氮鹽溶液逐滴加入預(yù)先冷卻的氯化銅(II)二水合物（14.4g，96.1mmol，Aldrich）的乙酸（80ml）溶液中，同時通入二氧化硫氣體至飽和。將反應(yīng)混合物在25℃下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)進程通過薄層色譜（TLC）監(jiān)測。反應(yīng)完成后，將混合物倒入冰冷的水中，析出固體產(chǎn)物。通過過濾收集固體，用水洗滌，并在空氣中干燥，得到14.2g 3-氟-4-硝基苯磺酰氯，為棕色固體，產(chǎn)率62%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1H-NMR（400MHz，DMSO）確認(rèn)：δ8.29（t，J = 7.2Hz，1H），8.01（dd，2H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/122897, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 175; 176
[2] Helvetica Chimica Acta, 1983, vol. 66, # 1, p. 68 - 75
[3] Patent: WO2003/76413, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 28-30
[4] Patent: WO2017/156181, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00359