868636-72-0
中文名稱
5-氟-N-甲基吡啶-2-胺
英文名稱
(5-Fluoro-pyridin-2-yl)-Methyl-aMine
CAS
868636-72-0
分子式
C6H7FN2
分子量
126.13
MOL 文件
868636-72-0.mol
868636-72-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-氟-N-甲基吡啶-2-胺 英文別名
5-fluoro-N-methyl-2-Pyridinamine3-Fluoro-6-(methylamino)pyridine
5-fluoro-N-Methylpyridin-2-aMine
2-Pyridinamine, 5-fluoro-N-methyl-
(5-Fluoro-pyridin-2-yl)-Methyl-aMine
物理化學(xué)性質(zhì)
沸點(diǎn)184.8±25.0 °C(Predicted)
密度1.186±0.06 g/cm3(Predicted)
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)5.14±0.10(Predicted)
外觀Colorless to light yellow Liquid
制備方法
方法1
74-88-4
868636-72-0
步驟1. 5-氟-N-甲基吡啶-2-胺的合成: 在干燥的四氫呋喃（25 mL）中，將氫化鈉（60%分散于礦物油中，117.8 mg，4.91 mmol）制成懸浮液。隨后，向此懸浮液中逐滴加入5-氟吡啶-2-胺（500 mg，4.46 mmol）的四氫呋喃（25 mL）溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌，并在40℃下維持30分鐘。之后，將反應(yīng)體系冷卻至-40℃，緩慢加入甲基碘（696.9 mg，4.91 mmol）。加畢，將反應(yīng)混合物恢復(fù)至室溫并攪拌過夜。反應(yīng)完成后，通過加入水淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯萃取混合物。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。所得粗產(chǎn)物通過硅膠快速柱色譜純化，洗脫劑為己烷/乙酸乙酯（4:1，v/v），得到標(biāo)題化合物129 mg，收率23%。產(chǎn)物經(jīng)1H-NMR（CDCl3）表征: δ 7.97（1H，d，J = 2.6 Hz），7.28-7.17（1H，m），6.34（1H，dd，J = 3.5, 9.1 Hz），2.90（3H，d，J = 5.1 Hz）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/105732, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 57-58