870089-49-9
870089-49-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-乙?；灌?1-羧酸叔丁酯
3-乙?；s環(huán)丁烷-1-甲酸叔丁
3-乙?；s環(huán)丁烷-1-甲酸叔丁酯
3-乙?；s環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯
TERT-BUTYL 3-ACETYLAZETIDINE-1-CARBOXYLATE
1-Azetidinecarboxylic acid, 3-acetyl-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
820971-67-3
75-16-1
870089-49-9
B. 制備3-乙酰基氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（C56）。將3-[甲氧基(甲基)氨基甲酰基]氮雜環(huán)丁烷-1-羧酸叔丁酯（C55）（27.1 g，0.111 mol）的四氫呋喃（THF）（200 mL）溶液緩慢滴加到1.4 M甲基溴化鎂的四氫呋喃和甲苯（25:75）（99.0 mL，0.139 mol）混合溶液中，滴加時間控制在40分鐘，同時保持反應(yīng)溫度在約0℃。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在10-15℃下攪拌2小時，隨后在室溫下繼續(xù)攪拌1小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，并用10%檸檬酸水溶液（150 mL）淬滅反應(yīng)。分離有機(jī)相，水相用乙酸乙酯（EtOAc）（2×300 mL）萃取。合并有機(jī)相，用飽和氯化鈉水溶液（2×250 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥。過濾后，減壓濃縮除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：氯仿），得到目標(biāo)化合物C56。產(chǎn)量：20.6 g，0.10 mol，收率93%。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 4.04-4.02（m，4H），3.43-3.35（m，1H），2.16（s，3H），1.42（s，9H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2010/190771, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
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[3] Patent: US2015/361067, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0621
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[5] Patent: WO2014/173289, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0296; 0300; 0301