1603-40-3

2032-35-1

874-10-2

以2-氨基-3-甲基吡啶和2-溴-1,1-二乙氧基乙烷為原料合成8-甲基-咪唑并[1,2-A]吡啶的一般步驟：將2-氨基-3-甲基吡啶（10g，92.5mmol）和2-溴-1,1-二乙氧基乙烷（36.4g，185mmol）溶解于乙醇（100mL）中。隨后，將48%溴化氫水溶液（9mL）緩慢滴加至反應(yīng)溶液中。將反應(yīng)體系加熱至90℃，反應(yīng)26小時(shí)后，通過(guò)LC-MS確認(rèn)反應(yīng)完成，然后冷卻至室溫。首先對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行減壓蒸餾以除去乙醇，隨后用過(guò)量的飽和碳酸氫鈉水溶液（100mL）和固體碳酸氫鈉（15g）中和反應(yīng)中過(guò)量的氫溴酸。剩余的混合物用乙酸乙酯（200mL×3）進(jìn)行萃取。合并所有有機(jī)相，依次用去離子水（100mL）和飽和鹽水（100mL）各洗滌一次，用無(wú)水硫酸鈉干燥，隨后通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑。最后，通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫液：二氯甲烷/甲醇=0-10%）純化剩余混合物，得到8-甲基-咪唑并[1,2-a]吡啶（12g，產(chǎn)率98%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN106279160, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0259; 0263; 0264; 0265

[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1999, vol. 72, # 6, p. 1327 - 1334