111625-28-6

7693-46-1

874302-76-8

以2-(吡啶-2-基二硫烷基)乙醇和對(duì)硝基苯基氯甲酸酯為原料，合成4-硝基苯基2-(吡啶-2-基二硫烷基)乙基碳酸酯的一般步驟如下： 1. 將2-(2-吡啶基二硫代)乙醇鹽酸鹽（8.8 g, 39.33 mmol）溶解于78 mL二氯甲烷中，加入2當(dāng)量的吡啶（80.88 mL）。 2. 將對(duì)硝基苯基氯甲酸酯（8.08 g, 40 mmol）溶解于80 mL二氯甲烷中，并在15分鐘內(nèi)將該溶液緩慢加入上述混合物中。 3. 將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌15小時(shí)，通過(guò)TLC分析確認(rèn)反應(yīng)完成。 4. 過(guò)濾反應(yīng)混合物以除去沉淀的鹽酸吡啶。 5. 用去離子水（2×50 mL）洗滌淡黃色透明濾液，以去除溶解的吡啶鹽酸鹽。 6. 用無(wú)水硫酸鈉干燥有機(jī)相，過(guò)濾后，通過(guò)減壓濃縮得到粗產(chǎn)物（13.8 g）。 7. 使用硅膠60（250 g）填充50 cm×4.2 cm的硅膠柱，配備250 mL溶劑容器。 8. 將粗產(chǎn)物溶解于15 mL（10 mL + 5 mL）二氯甲烷中，以30 mL/min的流速加載到硅膠柱上。 9. 收集30 mL的餾分，通過(guò)UV檢測(cè)目標(biāo)化合物，最終得到13.3 g（96%產(chǎn)率）的4-硝基苯基2-(吡啶-2-基二硫烷基)乙基碳酸酯。

參考文獻(xiàn)：

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[5] Patent: WO2012/44832, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 630