87661-20-9
87661-20-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
環(huán)丙烷羧酸叔丁酯
Cyclopropanecarboxylic acid, 1,1-dimethylethyl ester
2-ethyl-, 1,1-dimethylethyl ester, (2R)-1-Pyrrolidinecarboxylic acid,
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
865-47-4
4023-34-1
87661-20-9
將219.1 g（1913 mmol，1當(dāng)量）叔丁醇鉀懸浮于2.5 L叔丁基甲基醚中，并將混合物冷卻至0-5℃。在60分鐘內(nèi)緩慢滴加200 g（1913 mmol，1當(dāng)量）環(huán)丙基甲酰氯，同時(shí)保持反應(yīng)溫度在0-5℃之間（使用冰-乙醇浴冷卻）。通過(guò)在線FTIR監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確保反應(yīng)受控進(jìn)行。反應(yīng)混合物在0-5℃下繼續(xù)攪拌30分鐘后，加入1 L 5%碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行中和。分離水相，水相用500 mL叔丁基甲基醚萃取。合并有機(jī)相，用500 mL半飽和氯化鈉水溶液洗滌。有機(jī)相在減壓下（30℃/150 mbar）濃縮，得到271 g環(huán)丙甲酸叔丁酯（產(chǎn)率91%，含有8%殘留的叔丁基甲基醚）。
參考文獻(xiàn)：
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