877149-08-1
877149-08-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲基-4-溴-6-甲氧基苯甲酸
Benzoic acid, 4-broMo-2-Methoxy-6-Methyl-
制備方法
1244949-43-6
877149-08-1
向4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯甲醛（1.25 g，5.45 mmol）的叔丁醇（21.7 mL）懸浮液中依次加入亞氯酸鈉（0.98 g，10.9 mmol）和磷酸二氫鈉（4.25 g，27.3 mmol）的水（11 mL）溶液。隨后，向該混合溶液中加入2-甲基-2-丁烯（4.63 mL，43.7 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌30分鐘，直至反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，通過(guò)蒸發(fā)去除溶劑，殘余物用水稀釋?zhuān)⒂? M鹽酸酸化至pH=1。酸化后的溶液用甲基叔丁基醚（3×40 mL）萃取。合并有機(jī)層，用1 M氫氧化鈉溶液反萃取，再用6 M鹽酸酸化至pH=1。酸化后的水相用乙酸乙酯（3×50 mL）萃取。合并有機(jī)層，用鹽水（40 mL）洗滌，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥，濃縮后得到4-溴-2-甲氧基-6-甲基苯甲酸（1.2 g，4.89 mmol，收率90%）。
參考文獻(xiàn)：
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