878650-31-8
878650-31-8 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-Pyrimidinecarboxylic acid, 2,6-dichloro-5-methoxy-, methyl ester
制備方法
67-56-1
1446253-05-9
878650-31-8
實(shí)施例5 2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯的制備：將2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-甲醛（50g，0.24mol）溶于甲醇（1L）和水（60mL）的混合溶劑中。向該溶液中加入碳酸氫鈉（400g）。在0℃下，于45分鐘內(nèi)緩慢滴加2M溴（192g，1.2mol）的甲醇/水（600mL，v/v=9:1）溶液至嘧啶溶液中，同時(shí)保持?jǐn)嚢?。滴加完畢后，在相同溫度下繼續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，將反應(yīng)混合物升溫至室溫并攪拌4小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩慢倒入含有碎冰（2L）、亞硫酸氫鈉（50g）和氯化鈉（200g）的混合物中。用乙酸乙酯（1L×2）萃取產(chǎn)物，合并有機(jī)層并用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾。減壓濃縮除去溶劑，得到粘稠物，靜置固化后得到2,6-二氯-5-甲氧基嘧啶-4-羧酸甲酯（50.8g，收率87%）：ESIMS m/z 238（[M+H]+）。
參考文獻(xiàn)：
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