88275-87-0
88275-87-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Benzaldehyde, 3-bromo-2-methoxy-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1829-34-1
74-88-4
88275-87-0
一般步驟：將3-溴-2-羥基苯甲醛（5.0 g，24.87 mmol）溶解于丙酮（200 mL）中，依次加入碘甲烷（5.3 g，37.34 mmol）和碳酸鉀（5.2 g，37.63 mmol）。將反應(yīng)混合物加熱至60℃并攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，過(guò)濾除去不溶性固體。濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至干，所得殘余物重新溶解于乙酸乙酯中。該有機(jī)相用飽和碳酸氫鈉水溶液洗滌，隨后用無(wú)水硫酸鎂干燥。過(guò)濾除去干燥劑后，濾液經(jīng)濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱層析純化，以50%乙酸乙酯的己烷溶液為洗脫劑。收集含目標(biāo)產(chǎn)物的洗脫液，經(jīng)濃縮后得到3-溴-2-甲氧基苯甲醛（2.0 g，收率93%），為無(wú)色漿狀物。質(zhì)譜分析顯示m/z 215.0（[M+H]+）；高效液相色譜保留時(shí)間（HPLC rt）為13.8分鐘[a]。
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