883500-66-1
883500-66-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴-7-氟-1H-吲哚
1H-INDOLE,4-BROMO-7-FLUORO
4-BROMO-7-FLUORO-1H-INDOLE
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
364-73-8
1826-67-1
883500-66-1
在-40℃下，將乙烯基溴化鎂（300 mL的1.0 M THF溶液，300 mmol）緩慢滴加到4-溴-1-氟-2-硝基苯（22 g，100 mmol）的無水THF（700 mL）溶液中。保持反應(yīng)溫度在-40℃，反應(yīng)1小時(shí)后，用飽和NH4Cl水溶液淬滅反應(yīng)。隨后，用EtOAc（乙酸乙酯）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層，用無水Na2SO4干燥，過濾后減壓濃縮，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化，以適當(dāng)比例的洗脫劑洗脫，得到目標(biāo)化合物4-溴-7-氟-1H-吲哚（5 g，收率23.3%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（CDCl3，400 MHz）確認(rèn)：δ 6.56-6.58（m，1H），6.72-6.79（m，1H），7.06-7.17（m，1H），7.20-7.24（m，1H），8.45（s，1H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] European Journal of Organic Chemistry, 2006, # 13, p. 2956 - 2969
[2] Patent: WO2013/117522, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 39
[3] Patent: US2015/18367, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0173; 0174
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[5] Patent: WO2013/37960, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 74