88394-05-2
英文名稱
Pyrazinecarboxamide, 3,4-dihydro-5-methyl-3-oxo- (9CI)
分子式
C6H7N3O2
MOL 文件
88394-05-2.mol
更新日期
2026/03/16 17:34:39
88394-05-2 結構式
制備方法
方法1
62009-47-6
78-98-8
88394-05-2
一般步驟：將亞硫酸氫鈉（24 g，0.23 mol）緩慢加入至25 mL 40%甲基乙二醛水溶液中，隨后滴加86 mL含有氫氧化鈉（0.86 g，0.021 mol）的水溶液。將反應混合物加熱至80℃并維持1小時。隨后，加入2-氨基丙二酰胺（18 g，0.15 mol），保持反應溫度在80℃下繼續(xù)攪拌2小時。接著，加入乙酸鈉（32.78 g，0.4 mol），將反應混合物冷卻至20℃后，在60-65℃下緩慢滴加25 mL 30%過氧化氫溶液。反應完成后，冷卻至室溫，分離產物，并用冷水洗滌，得到5-甲基-3-氧代-3,4-二氫吡嗪-2-甲酰胺（8.5 g，產率36%），該產物無需進一步純化即可用于后續(xù)步驟。核磁共振氫譜（400 MHz，DMSO-d6）δ 13.21（s，1H），8.75（s，1H），8.03（s，1H），7.83（s，1H），2.37（s，3H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2018/136265, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00681
[2] Zhurnal Obshchei Khimii, 1955, vol. 25, p. 2529; engl. Ausg. S. 2425
[3] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 78,79, 80
[4] Farmaco, Edizione Scientifica, 1963, vol. 18, p. 557,561