884495-41-4
中文名稱
2,3-二氯吡啶-4-甲醛
英文名稱
2,3-Dichloropyridine-4-carboxaldehyde
CAS
884495-41-4
分子式
C6H3Cl2NO
分子量
176
MOL 文件
884495-41-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:22
884495-41-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,3-二氯異煙醛2,3-二氯-4-甲醛
2,3-二氯吡啶-4-甲醛
英文別名
2,3-dichloroisonicotinaldehyde2,3-dichloropyridine-4-carbaldehyde
2,3-Dichloro-4-pyridinecarboxaldehyde
2,3-Dichloropyridine-4-carboxaldehyde
2,3-dichloro-5-forMylpyridine-4-carboxylic acid
所屬類別
醫(yī)藥中間體：氯吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)94-96°
沸點(diǎn)262℃
密度1.488
閃點(diǎn)112℃
儲(chǔ)存條件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-2.00±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
2402-77-9
68-12-2
884495-41-4
一般步驟：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將2,3-二氯吡啶（10g，67.57mmol）溶于干燥的四氫呋喃（200ml）中，冷卻至-78℃。緩慢滴加正丁基鋰的己烷溶液（37.165ml，74mmol，2M）。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌20分鐘后，滴加干燥的N,N-二甲基甲酰胺（6.28ml，81.087mmol）。繼續(xù)在-78℃下攪拌15分鐘，隨后將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫。反應(yīng)完成后，用水淬滅反應(yīng)，并用二氯甲烷萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮。粗產(chǎn)物通過快速柱色譜法初步純化（二氯甲烷作為洗脫劑）。收集含有2,3-二氯吡啶-4-甲醛的餾分，減壓濃縮后得到粗品。進(jìn)一步通過柱色譜法純化（硅膠；洗脫劑為二氯甲烷/庚烷，梯度洗脫至50%）。收集目標(biāo)餾分，減壓濃縮，得到中間體化合物D41（4.15g，產(chǎn)率34.9%），為白色固體。GC-MS保留時(shí)間（min）：7.9。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2009/62676, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 65
[2] Patent: WO2010/130424, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 109-110
[3] Patent: US2010/298334, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 57