625-82-1

773-64-8

885434-70-8

在0℃條件下，向2,4-二甲基-1H-吡咯（24 mg，0.25 mmol）和2,4,6-三甲基苯磺酰氯（218 mg，1.0 mmol）的5 mL四氫呋喃（THF）溶液中緩慢加入60%氫化鈉（NaH，40 mg，1.0 mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌16小時(shí)。反應(yīng)完成后，用乙酸乙酯（EtOAc，50 mL）稀釋反應(yīng)液，依次用1N鹽酸（HCl，aq.，10 mL）和飽和食鹽水（10 mL）洗滌。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥，減壓濃縮除去溶劑。殘余物通過(guò)硅膠柱色譜法（洗脫劑：己烷/乙酸乙酯=10/1）純化，得到目標(biāo)化合物2,4-二甲基-1-((2,4,6-三甲基苯基)磺酰基)-1H-吡咯，為淺紅色固體（40 mg，收率58%）。1H NMR（600 MHz，CDCl3）δ 7.01（s，1H），6.95（s，2H），5.77（s，1H），2.49（s，6H），2.31（s，3H），2.00（s，3H），1.99（s，3H）。13C NMR（150 MHz，CDCl3）δ 143.8, 140.2, 133.8, 132.2, 130.2, 119.7, 119.2, 114.5, 23.4, 21.1, 12.6, 11.8。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 3, p. 952 - 962

[2] Patent: WO2013/119931, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0201