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88709-17-5

中文名稱 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯
英文名稱 ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
CAS 88709-17-5
分子式 C12H16O3
分子量 208.26
MOL 文件 88709-17-5.mol
88709-17-5 結(jié)構(gòu)式 88709-17-5 結(jié)構(gòu)式

基本信息

中文別名
2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯
英文別名
Repaglinide Impurity 18
ETHYL 2-ETHOXY-4-METHYLBENZOATE
Benzoic acid, 2-ethoxy-4-methyl-, ethyl ester
所屬類別
化學(xué)試劑:乙酯類化合物

物理化學(xué)性質(zhì)

沸點156 °C(Press: 5 Torr)
密度1.038±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature

安全數(shù)據(jù)

制備方法

方法1
溴乙烷

74-96-4

4-甲基水楊酸

50-85-1

2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯

88709-17-5

1. 在充分?jǐn)嚢璧?-甲基水楊酸(25g,0.164mol)的二甲基亞砜(75ml)溶液中,加入碳酸鉀(68.0g,0.492mol)。 2. 將反應(yīng)混合物在35-40℃下攪拌,并在30分鐘內(nèi)緩慢加入第一批溴乙烷(27.0g,0.247mol),繼續(xù)攪拌2小時。 3. 隨后,在相同溫度下于30分鐘內(nèi)加入第二批溴乙烷(27.0g,0.247mol)。 4. 將反應(yīng)混合物在35-40℃下繼續(xù)攪拌8小時。 5. 反應(yīng)完成后,冷卻至20-25℃,并用二氯甲烷(50ml)稀釋。 6. 過濾除去無機鹽,并用二氯甲烷洗滌固體殘留物。 7. 合并濾液和洗滌液,用水(50ml)稀釋,攪拌30分鐘后分離有機層。 8. 水層用二氯甲烷進一步萃取,合并所有二氯甲烷層,并用2×50ml水洗滌。 9. 最后,在減壓下蒸除溶劑,得到34.2g 2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,收率定量。

參考文獻:

[1] Patent: US6686497, 2004, B1. Location in patent: Page column 3-4

[2] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 184 - 186

[3] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 103

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, vol. 41, # 26, p. 5219 - 5246

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