887425-47-0
887425-47-0 結構式
基本信息
1-(5-BROMOPYRIMIDIN-2-YL)PIPERIDIN-4-OL
1-(5-BROMOPYRIMIDIN-2-YL)-4-PIPERIDINOL
4-Piperidinol, 1-(5-bromo-2-pyrimidinyl)-
5-Bromo-2-(4-hydroxypiperidino)pyrimidine
制備方法
5382-16-1
32779-36-5
887425-47-0
步驟1：在氮氣保護下，向圓底燒瓶中加入4-羥基哌啶（1.93 g，10 mmol）、二異丙基乙胺（5.22 mL，30 mmol）、5-溴-2-氯嘧啶（1.01 g，10 mmol）及乙腈（50 mL）。將反應混合物加熱回流15小時后，減壓濃縮去除溶劑。將粗產(chǎn)物溶于二氯甲烷（150 mL）中，依次用水（2×20 mL）、飽和食鹽水（1×20 mL）洗滌，無水硫酸鈉干燥后過濾。濾液經(jīng)減壓濃縮后，通過硅膠柱色譜法純化，得到白色固體1-(5-溴-2-嘧啶基)-4-羥基哌啶（16）（2.55 g，收率99%）。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 8.34 (s, 2H), 4.73 (d, J = 4.0 Hz, 1H), 4.17-4.12 (m, 2H), 3.74-3.68 (m, 1H), 3.28-3.22 (m, 2H), 1.76-1.70 (m, 2H), 1.33-1.25 (m, 2H); LCMS (ESI): m/z 260 [M+H]+。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/8895, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 70
[2] Patent: CN106167486, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0388; 0389-0391
[3] Patent: WO2008/46226, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 58
[4] Patent: US2008/182838, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20