88982-82-5
88982-82-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-溴噻唑-2-甲酸
4-溴-2-噻唑羧酸
4-溴-2-羧基噻唑
4-溴噻唑-2-羧酸
4-溴-1,3-噻唑-2-羧酸
4-溴-1,3-噻唑-2-甲酸
3-THIAZOLE-2-CARBOXYLIC ACID
2-Thiazolecarboxylicacid,4-broMo
4-BROMO-THIAZOLE-2-CARBOXYLIC ACID
4-BROMO-2-THIAZOLE CARBOXYLIC ACID
4-BROMO-1,3-THIAZOLE-2-CARBOXYLIC ACID
4-Bromo-1,3-thiazole-2-carboxylic acid 96%
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
124-38-9
4175-77-3
88982-82-5
在-78℃下，向2,4-二溴噻唑（50g，207mmol，1.0當(dāng)量）的無(wú)水乙醚（1000ml）溶液中緩慢滴加正丁基鋰（90ml，2.5M，1.1當(dāng)量）。保持溫度在-78℃，攪拌反應(yīng)混合物1小時(shí)。隨后，在相同溫度下將反應(yīng)溶液倒入干燥的二氧化碳中，并逐漸將反應(yīng)混合物升溫至室溫。通過(guò)薄層色譜（TLC）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LCMS）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)程，確認(rèn)反應(yīng)完成。反應(yīng)完成后，用去離子水（100ml）淬滅反應(yīng)。分離乙醚相并棄去。將水相用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至2-3，然后用乙酸乙酯進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后減壓濃縮，得到4-溴-1,3-噻唑-2-羧酸35g，收率82%。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征：δ8.23（1H，s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2014/179663, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0174
[2] Journal of Fluorine Chemistry, 1991, vol. 55, # 2, p. 173 - 178
[3] Patent: WO2008/57336, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 36
[4] Patent: US2015/175597, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0179; 0180