76-83-5

123-08-0

892112-24-2

通用方法：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-羥基苯甲醛（0.8 g，6.5 mmol）與三苯基氯甲烷（1.0 g，3.2 mmol）溶于10 mL無(wú)水二氯甲烷中，加入N,N-二異丙基乙胺（DIEA，2.2 mL，12.9 mmol）作為堿。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷（100 mL）稀釋反應(yīng)混合物，有機(jī)相用0.1 M氫氧化鈉溶液（3×100 mL）洗滌三次。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為含1%三乙胺的己烷/乙酸乙酯（70:30，v/v），得到4-(三苯甲基氧基)苯甲醛（1.05 g，82%）。 隨后，將4-(三苯甲基氧基)苯甲醛（1.05 g，2.66 mmol）溶于10 mL四氫呋喃中，加入硼氫化鈉（0.25 g，6.60 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌6小時(shí)。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷（3×100 mL）稀釋，有機(jī)相用水（100 mL）洗滌三次。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為含1%三乙胺的己烷/乙酸乙酯（60:40，v/v），得到4-(三苯甲基氧基)芐醇（0.845 g，80%）。 最后，將4-(三苯甲基氧基)芐醇（0.40 g，1.01 mmol）溶于7 mL二氯甲烷中，加入N,N-二異丙基二氯亞磷酰胺（124 μL，0.67 mmol）和N,N-二異丙基乙胺（DIEA，348 μL，2.68 mmol）。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，用二氯甲烷稀釋，有機(jī)相用冷水洗滌三次。有機(jī)層用無(wú)水硫酸鎂干燥，減壓濃縮除去溶劑。粗產(chǎn)物通過(guò)硅膠柱色譜純化，洗脫劑為含2%三乙胺的己烷/乙酸乙酯（85:15，v/v），得到目標(biāo)產(chǎn)物（0.74 g，87%）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, vol. 49, # 10, p. 2979 - 2988

[2] Tetrahedron Letters, 2017, vol. 58, # 12, p. 1227 - 1229